由乐开公司提供技术、工程设计和技术服务的典型糖醇类生产线有:天津欧劳福林(美资)10,000吨/年异麦芽糖醇、浙江华康药业10,000吨/年结晶麦芽糖醇、黑龙江七台河泓辰10,000吨/年发酵法结晶木糖醇、河北赵州利民淀粉集团10,000吨/年结晶木糖醇生产线。
乐开公司目前可以提供的糖醇类技术包括:注射级药用结晶甘露醇生产技术、食品级(符合美国FCCⅣ质量标准)结晶木糖醇生产技术、食品级结晶麦芽糖醇生产技术等。结晶异麦芽糖醇(帕拉金糖醇)生产技术因与相关客户签有保密协议,恕不能转让。
为便于大家了解糖醇类产品的制造工艺过程,以下对结晶麦芽糖醇的生产做简单的介绍:
原料的制备:
制造结晶麦芽糖醇首先要准备超高麦芽糖浆原料。由淀粉乳制备超高麦芽糖浆与制造其它淀粉糖有许多独特之处。
因淀粉制糖的过程包含液化和糖化两个过程,而且淀粉分子结构中含有很多的支叉非直链部分。液化过程液化酶对淀粉分子链的随机切断,不可避免要产生单个葡萄糖分子和单数葡萄糖单元构成的短链;糖化过程普鲁兰酶对支链的水解过程,也要产生单个葡萄糖分子和单数葡萄糖单元构成的短链。单数葡萄糖单元构成的短链在彻底糖化后也必然要产生单个葡萄糖分子。一部分单个葡萄糖分子虽然在麦芽糖生成酶的作用下可以合成麦芽糖,但大部分仍将以单个葡萄糖分子形式存在于糖化液中。所以,用淀粉制造超高麦芽糖浆,糖化液中的麦芽糖含量不可能特别高。目前,乐开公司提供的技术,糖化液中麦芽糖含量可以稳定在88%以上,最高达到90.5%。
液化后DE控制得越低,液化过程产生单个葡萄糖分子越少,越有利于提高糖化后麦芽糖的含量。但是DE值太低,将导致液化液粘度太高而无法输送,同时也将延长糖化的时间。制造超高麦芽糖浆,液化后DE值应控制在3~5,而且同时应该考虑选用适合于高粘度物料的输送泵和换热设备。
要想获得较高的麦芽糖含量,在糖化过程中需要采用四种糖化酶,他们是β-淀粉酶、普鲁兰酶、麦芽糖生成酶和中温淀粉酶。这四种酶不能同时加入,需要选择合适的时机和适宜的加入方式。因为超高麦芽糖浆原料中麦芽糖的含量对最终结晶麦芽糖醇的收率影响较大,麦芽糖含量每降低1%,结晶麦芽糖醇的收率将降低1.5~2.0%;麦芽糖含量低于83%,氢化后麦芽糖醇的结晶将非常困难。所以,在制造超高麦芽糖浆时要想方设法提高麦芽糖含量。
在制造超高麦芽糖浆过程中,淀粉乳液化过程的控制非常重要。淀粉液化过程的化学机理比较复杂,要想控制液化后DE值在3~5之间很容易。但是,同样是DE值在3~5之间的液化液,如果其中的分子链长度比较均匀,则糖化后不但麦芽糖含量高,而且三糖以上的大分子杂糖少,糖化液过滤容易,氢化后麦芽糖醇的结晶也较溶易。反之,如果其中的分子链长度不均匀,差别较大,则糖化困难,糖化后麦芽糖含量不高,而且三糖以上的大分子杂糖多,糖化液过滤困难,氢化后麦芽糖醇的结晶也较困难甚至不结晶。
超高麦芽糖糖化液经过真空转鼓过滤、脱色、离子交换和真空浓缩后,即得到制造结晶麦芽糖醇所需的原料超高麦芽糖浆。
2、氢化:
调节好PH和浓度的超高麦芽糖浆被送入高压釜中,在镍铝合金催化剂的作用下与氢气发生反应,麦芽糖氢化得到麦芽糖醇。超高麦芽糖浆的氢化浓度最高可达60%,超过60%,氢化液残糖将难以达到要求。氢化液中除主要含有麦芽糖醇外,还含有山梨醇、麦芽三糖醇和麦芽四糖醇等杂糖醇和残留还原糖。
3、脱色、过滤:
氢化液中含有糖液在氢化过程因高温而产生的有色物质,往氢化液中加入粉末活性炭,氢化液中的有色物质被活性炭表面所吸附。利用板框压滤机将氢化液中的活性炭连同其吸附的有色杂质一并滤除,氢化液颜色变得清亮透明,部分夹带在氢化液中的镍铝合金催化剂也同时被滤除。
4、离子交换:
经脱色后的氢化液依次通过阳离子交换柱和阴离子交换柱,溶液中的阳离子和阴离子分别被除去,氢化液中的无机杂质(包括残留的镍铝合金催化剂)基本被去除。
5、真空蒸发:
经离子交换后的氢化液通过多效真空板式蒸发器除去其中的部分水分,浓度由48%左右上升到75%。
6、一次降温结晶:
浓缩后的氢化液进入卧式结晶机中,温度的逐渐下降使得麦芽糖醇的溶解度也逐渐下降,从而不能继续全部溶解在水中,不能溶解的部分以晶体的形式从溶液中析出,得到结晶麦芽糖醇。
7、离心分离:
结晶好的膏状物进入离心机,在离心力的作用下,晶体麦芽糖醇与母液分开,其中的晶体麦芽糖醇留存在离心机的筛蓝中。从离心机甩出的母液送去色谱分离装置进行色谱分离,得到麦芽糖醇含量大幅上升的提取液返回到真空蒸发前;提余液中麦芽糖醇较少,是各种多元糖醇的混合液,经脱色、离子交换和真空浓缩等工序后得到多营养醇溶液,为无糖食品制造之最佳甜味剂。
8、溶解:
留存在离心机的筛蓝中的晶体麦芽糖醇因纯度仍达不到最终成品质量要求,所以需将其取出后再溶解到水中,然后作进一步的提纯。
9、二次真空蒸发结晶:
重新溶解后的麦芽糖醇溶液进入真空蒸发结晶罐中,因水的不断蒸发,水能够溶解的麦芽糖醇总量不断下降,麦芽糖醇从而不能继续全部溶解在水中,不能溶解的部分以晶体的形式从溶液中析出。
10、离心分离:
结晶好的麦芽糖露醇膏进入离心机,其中的高纯度晶体麦芽糖醇留存在离心机的筛蓝中,母液从离心机甩出后一部分回套至溶解工序,另一部分回套至一次降温结晶。
11、干燥:
留存在离心机的筛蓝中的高纯度晶体麦芽糖醇纯度高于99.5%,但仍含有一部分水分,需将其送到干燥设备中烘干至水分符合要求。
12、包装:
干燥后的结晶麦芽糖醇被精确称量后密封在专门的包装袋中,等待质检后出售。
结晶麦芽糖醇成品质量标准如下:
FCCV标准
USP29标准
性状
本品为白色结晶性粉未,产品中含有少量山梨醇和多羟基醇,极易溶于水,微溶于乙醇。
______
定性试验
薄层色谱法
A.焰色反应
B.高效液相相对保留时间
水分含量,%
≤1.5
≤1.0
麦芽糖醇
(以干基计),%
92.0~100.5(高效液相色谱法,Aminex HPX-87C柱)
92.0~100.5(高效液相色谱法,contains packing L34柱)
其他多元醇,%
≤7.0%
______
山梨醇,%
______
______
还原糖
(以葡萄糖计),%
≤0.3%
≤0.3%
酸度
______
______
旋光度,°
______
______
熔点,℃
______
______
炽灼残渣,%
≤0.1
______
电阻率
(或电导率)
≤20μs/cm
硫酸盐,ppm
______
______
氯化物,ppm
______
______
重金属,ppm
______
______
铅,ppm
≤1
不得过0.5%
镍,ppm
≤1
≤1
砷,ppm
______
______
沉淀物
______
______
细菌总数,cfu/g
______
≤1000
酵母菌,cfu/g
______
≤100
霉菌,cfu/g
______
≤100
大肠埃希菌
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______
沙门氏菌,
______
______